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中國(guó)食品網(wǎng)

AB SCIEX公司檢測(cè)葡萄酒中多菌靈和甲霜靈的整體解決方案

   2012-08-29 中國(guó)食品網(wǎng)中食網(wǎng)859

 

2012年8月媒體報(bào)道,某檢測(cè)中心對(duì)國(guó)內(nèi)三家葡萄酒上市公司的十款葡萄酒進(jìn)行檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥多菌靈、甲霜靈超標(biāo),這兩種農(nóng)藥均對(duì)人體存在致癌風(fēng)險(xiǎn)。消息一經(jīng)報(bào)道,又一次引起了人們對(duì)農(nóng)藥殘留的關(guān)注,多菌靈、甲霜靈的檢測(cè)成為檢測(cè)機(jī)構(gòu)關(guān)注熱點(diǎn)。查閱已發(fā)表文章中關(guān)于農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法,發(fā)現(xiàn)大量文獻(xiàn)報(bào)道使用AB SCIEX公司儀器檢測(cè)食品中農(nóng)藥殘留[1],參考文獻(xiàn)報(bào)道方法建立關(guān)于多菌靈和甲霜靈的LC-MS/MS檢測(cè)方法。

為了更有效檢測(cè)和監(jiān)控多菌靈和甲霜靈殘留,需對(duì)上述兩種殺菌劑同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)。AB SCIEX公司一直致力于為用戶(hù)提供全方位的解決方案,包含 iDQuant 農(nóng)殘篩查標(biāo)樣試劑包(見(jiàn)圖1左圖),試劑包含兩百余種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液,除此之外整體方案還提供成熟的適用于多種基體樣品中農(nóng)藥殘留 iMethod™ 測(cè)試方法包[2](見(jiàn)圖1右圖),供廣大檢測(cè)機(jī)構(gòu)選擇。以下列出在葡萄酒中上述兩種農(nóng)藥的檢測(cè)的詳細(xì)實(shí)驗(yàn)方法。
     

圖1 AB SCIEX公司整體解決方案
 

1.樣品前處理方法

稱(chēng)取10.0 g樣品于50 mL燒杯中,加入20 mL水溶液,稀釋混勻,待凈化。

依次用3.0mL的正已烷+乙酸乙酯(1+1),3.0mL去離子水活化HLB 小柱,待凈化的樣品6.0mL加至SPE凈化柱,萃取過(guò)程需要在負(fù)壓條件下進(jìn)行,最后用6.0mL的去離子水洗滌提取容器,一并過(guò)柱,抽真空2 min,將小柱抽干;同時(shí)準(zhǔn)備活化氨基-硫酸鎂小柱,在LC- NH2氨基小柱中裝入1/3高度的無(wú)水硫酸鎂,用5 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化氨基-硫酸鎂小柱,最后保持填料上剩余0.5 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化溶液;由上而下將HLB 小柱(上)NH2小柱(下)進(jìn)行串聯(lián),用15 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)分三次對(duì)串聯(lián)小柱進(jìn)行洗脫,并且洗脫開(kāi)始時(shí)需要負(fù)壓抽真空,以便洗脫進(jìn)行,收集全部洗脫液于15 mL玻璃刻度試管,置于40 ℃下氮吹干,用甲醇:水為5:95溶解殘?jiān)?,定容?.0 mL,取上層清液供LC/MS/MS分析。

2.LC-MS/MS儀器條件

(1)  液相色譜參數(shù):

色譜柱: Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm,4um

流動(dòng)相:A:水(含5mM 甲酸銨)                       B:甲醇(含5mM 甲酸銨)

柱溫:30℃,流速:250μl/min;

流動(dòng)相:A:水(5mM乙酸銨),B:甲醇(5mM乙酸銨);

梯度洗脫,洗脫條件見(jiàn)表1:

表1液相色譜條件

Time(min)

Flow Rate (μL/min)

A(%)

B(%)

0

250

95

5

5

250

50

50

12

250

10

90

14

250

10

90

16

250

95

5

17

250

95

5

(2)  質(zhì)譜條件參數(shù):

離子源: Turbo V™   離子源;

掃描模式:正離子

采集模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM

表2 多菌靈和甲霜靈的離子對(duì)及參數(shù)信息表

編號(hào)

英文名

中文名

Q1

Q3

RT (min)

1

Carbendazim

多菌靈

192.2

160.1*
132.2

7.8

2

Metalaxyl

甲霜靈

280.2

220.2*
192.2

10.2

注:帶*為定量離子對(duì);

以上質(zhì)譜參數(shù)適用于A(yíng)B SCIEX公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型號(hào)儀器;

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

多菌靈和甲霜靈總離子譜圖如下:

結(jié)論

AB SCIEX提供的全方位解決方案,可同時(shí)測(cè)定葡萄酒中多菌靈和甲霜靈。

參考文獻(xiàn)

[1] Kaushik Banerjee, Dasharath P. Oulkar, Soma Dasgupta. Validation and uncertainty analysis of a multi-residue method for pesticides in grapes using ethyl acetate extraction and liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2007,1173: 98–109

[2] AB SCIEX官方網(wǎng)站有關(guān)食品及飲料殘留檢測(cè)方法的網(wǎng)頁(yè):http://www.absciex.com.cn/products/methods/imethod-tests-for-food-and-beverage 


 
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