《出口植物源食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物
的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》解讀
一
背景介紹
咪鮮胺（prochloraz），是一種咪唑類(lèi)廣譜殺菌劑， 在我國(guó)其用量居殺菌劑前列，主要用于防治白粉菌、炭疽菌等多種致病菌引起的水果、蔬菜、谷類(lèi)、油料作物的病害，防治效果明顯。咪鮮胺本身生物毒性較低， 但其最終代謝產(chǎn)物毒性高， 生物降解性差， 易造成嚴(yán)重的環(huán)境污染， 并被疑為強(qiáng)致癌物。
我國(guó)《GB 2763-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定了稻谷等植物源性食品中咪鮮胺及其主要代謝物的殘留量，加拿大、日本、澳大利亞、新西蘭、美國(guó)、歐盟和香港等國(guó)家和地區(qū)也對(duì)植物源性產(chǎn)品中咪鮮胺及其代謝物的殘留量都作出了明確的限量規(guī)定?，F(xiàn)行咪鮮胺檢測(cè)缺少對(duì)咪鮮胺及其主要代謝物的同時(shí)檢測(cè)方法，很難獲得樣品中殘留物的存在形式和殘留狀況，更無(wú)法全面準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)或預(yù)測(cè)咪鮮胺及其代謝物在生態(tài)環(huán)境中的生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)和安全性。
2022年3月14日，海關(guān)總署發(fā)布2022年第25號(hào)公告，公布《出口植物源食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》（SN/T 5444-2022，以下簡(jiǎn)稱(chēng)《標(biāo)準(zhǔn)》）并于2022年10月1日實(shí)施。
二
主要內(nèi)容
《標(biāo)準(zhǔn)》全文共10個(gè)章節(jié)，并以附錄的形式提供資料性數(shù)據(jù)共4個(gè)。
?。ㄒ唬稑?biāo)準(zhǔn)》前3個(gè)章節(jié)明確了該標(biāo)準(zhǔn)方法的適用范圍、規(guī)范性引用文件及術(shù)語(yǔ)和定義等。
范圍 對(duì)植物源性食品中蘋(píng)果、辣椒、玉米、蘑菇、柑、茶葉等代表性基質(zhì)進(jìn)行咪鮮胺及其代謝物的定量測(cè)定和確證。
?。ǘ┑?、5、6章列明了《標(biāo)準(zhǔn)》的方法原理、試劑和材料及儀器和設(shè)備等。
方法原理 試樣經(jīng)酸化乙腈溶液提取，提取液經(jīng)QuEChERS/固相萃取柱凈化，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀檢測(cè)， 外標(biāo)法定量。
試劑和材料 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)列明詳細(xì)信息及純度要求，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液列明有效保存條件和有效期。
?。ㄈ┑?、8、9、10章列明了《標(biāo)準(zhǔn)》的試樣的制備與保存、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算與表述及定量限和回收率。
試樣的制備與保存 根據(jù)基質(zhì)樣品的不同區(qū)分樣品的保存條件。
測(cè)定步驟 根據(jù)基質(zhì)樣品采用不同的提取凈化方法，并對(duì)干制樣品進(jìn)行特別說(shuō)明。《標(biāo)準(zhǔn)》采用基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量，樣液中待測(cè)組分的響應(yīng)值應(yīng)在線(xiàn)性范圍內(nèi)。
1.樣品提取
2.樣品凈化
3.樣品濃縮
4.樣品上機(jī)檢測(cè)
結(jié)果計(jì)算與表述 試樣中咪鮮胺及其代謝物的含量根據(jù)公式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果將所有代謝物轉(zhuǎn)換為咪鮮胺的含量，以咪鮮胺計(jì)，結(jié)果應(yīng)扣除空白，保留相應(yīng)的有效位數(shù)。
方法定量限 咪鮮胺、N-丙基-N-[2-（2,4,6-三氯苯氧基） 乙基]脲（BTS44595）、N-醛基-N-丙基-N-[2-（2,4,6-三氯苯氧基）乙基]脲（BTS44596）、2,4,6-三氯苯酚（BTS45186）的方法定量限均為：0.0100 mg/kg。
三
應(yīng)用前景
《標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了植物源性食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物檢測(cè)的適用范圍和操作規(guī)程，適用性強(qiáng)，可指導(dǎo)植物源性食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物測(cè)定，很好的解決了傳統(tǒng)分析方法操作復(fù)雜、檢測(cè)周期長(zhǎng)且無(wú)法同時(shí)測(cè)定咪鮮胺及其代謝物的不足，為植物源性食品中咪鮮胺及其代謝產(chǎn)物高效、準(zhǔn)確檢測(cè)提供技術(shù)支撐。
