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中國(guó)食品網(wǎng)

食品中蘇丹紅含量測(cè)定應(yīng)注意的問(wèn)題

   2007-04-26 中國(guó)食品網(wǎng)佚名1173


    蘇丹紅是應(yīng)用于油彩、蠟、地板蠟和香皂等化工產(chǎn)品中的一種非生物合成著色劑,不允許在食品中使用。
    
    GB/T19681-2005食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法/高效液相色譜法》的檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)是比較規(guī)范的,有很強(qiáng)的操作性,但在實(shí)際運(yùn)用中,筆者以為還應(yīng)注意以下幾個(gè)方面:

    溶劑對(duì)蘇丹紅測(cè)定結(jié)果的影響


    1.用乙醚、正己烷作為溶劑配標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),蘇丹紅分為蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,其中按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液母液時(shí),用乙醚溶解后,用正己烷定容,并用正己烷稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液(系列標(biāo)準(zhǔn)溶液)進(jìn)行測(cè)定。如蘇丹紅(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液不經(jīng)過(guò)氧化鋁層析柱處理,直接進(jìn)樣測(cè)定時(shí),蘇丹紅(Ⅰ、Ⅱ)出的峰的峰形很好,但是蘇丹紅(Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形較差,甚至低濃度的混合標(biāo)樣中蘇丹紅(Ⅲ)不出峰,蘇丹紅(Ⅳ)出的峰不象峰的樣子,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性非常差。如果把標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同樣品一樣經(jīng)過(guò)氧化鋁層析柱固相萃取處理后蒸干,用丙酮溶解并定容,再進(jìn)樣測(cè)定時(shí),蘇丹紅(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形非常好,檢測(cè)結(jié)果也理想。
   
    2.用丙酮、乙腈作為溶劑配標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),分別稱取蘇丹紅(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ),在丙酮中溶解并定容,用乙腈稀釋,再同體積混合并配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。如蘇丹紅(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液不經(jīng)過(guò)氧化鋁層析柱處理,直接進(jìn)樣測(cè)定時(shí),蘇丹紅(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形非常好,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性也好,檢測(cè)結(jié)果也理想。如果把標(biāo)準(zhǔn)系列同樣品一樣經(jīng)過(guò)氧化鋁層析柱固相萃取處理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再進(jìn)樣測(cè)定時(shí),蘇丹紅(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰情況不太好,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性非常差。

    氧化鋁活化和降活化對(duì)蘇丹紅測(cè)定結(jié)果的影響

    1.氧化鋁不活化時(shí),層析用中性氧化鋁(100至200目)不活化直接使用做層析柱,后標(biāo)樣和樣品通過(guò)該層析柱固相萃取處理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再進(jìn)樣測(cè)定時(shí),色譜圖中蘇丹紅Ⅳ周圍雜峰較多,不好判斷被測(cè)組分的峰。
 
    2.氧化鋁活化而不降活化時(shí),取一定量的層析用中性氧化鋁(100至200目)放在高30×ф70的稱量皿中,在恒溫干燥箱中100至105℃活化(烘干)4個(gè)小時(shí)后,干燥器中冷卻至室溫做層析柱,后標(biāo)樣和樣品通過(guò)該層析柱固相萃取處理蒸干后,用丙酮溶解并定容至5mL,經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣測(cè)定時(shí),色譜圖中蘇丹紅(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)基本上沒(méi)有峰。
   
    3.氧化鋁活化并降活化時(shí),稱取一定量的層析用中性氧化鋁(100目至200目)放在高30×ф70的稱量皿中,在恒溫干燥箱中100至105℃活化(烘干)4個(gè)小時(shí),于干燥器中冷卻至室溫后,每100g氧化鋁加入2.2mL高純水,并蓋好稱量皿的蓋子搖勻,放在干燥器中平衡。平衡時(shí)間為13至18個(gè)小時(shí),搖勻后按標(biāo)準(zhǔn)做法做層析柱,后標(biāo)樣和樣品通過(guò)該層析柱固相萃取處理蒸干后,用丙酮溶解并定容至5mL,經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣測(cè)定時(shí),色譜圖中蘇丹紅(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰形特別好,也沒(méi)有雜峰,檢測(cè)結(jié)果也理想。

    結(jié) 論

   1.檢測(cè)過(guò)程中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)乙醚溶解用正己烷定容,并用正己烷稀釋配制的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液不能直接進(jìn)標(biāo)樣測(cè)定,而必須經(jīng)氧化鋁層析柱固相萃取處理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再進(jìn)樣測(cè)定。
    2.檢測(cè)過(guò)程中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用丙酮溶解并定容,再用乙腈稀釋配制的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液不能用氧化鋁層析柱處理,因?yàn)楸墙馕?,含丙酮的?biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)層析柱時(shí),吸附、洗滌、解吸過(guò)程中,不到解吸步驟,一部分就被測(cè)物解吸出去,影響結(jié)果,因此直接進(jìn)樣測(cè)定就可以。但是樣品必須按國(guó)標(biāo)方法處理后進(jìn)樣,固相萃取的樣品不能含丙酮。樣品處理用的層析柱用氧化鋁的活性,用做回收率方式調(diào)整最好。
    3.層析用氧化鋁活化時(shí),應(yīng)注意活化溫度及活化時(shí)間,降活化時(shí)應(yīng)注意加水量及平衡時(shí)間。樣品處理用的氧化鋁與標(biāo)樣處理用的氧化鋁最好在一個(gè)器皿中一次活化,并降活化氧化鋁,否則對(duì)樣品檢測(cè)結(jié)果有影響。 
 


 
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